軟化點(diǎn)是熱熔膠受熱后開始流動(dòng)的溫度,可作為判斷熱熔膠融化難易程度、耐熱性、露置時(shí)間的參數(shù)。軟化點(diǎn)越高,耐熱性越好,露置時(shí)間越短。本文介紹了環(huán)球法測試軟化點(diǎn)的方法。
1測試原理
把確定質(zhì)量的鋼球置于填滿試樣的金屬環(huán)上,在規(guī)定的升溫條件下,鋼球進(jìn)入試樣,從一定的高度下落,當(dāng)鋼球觸及底層鋼板時(shí)的溫度,視為軟化點(diǎn)。
2測定裝置介紹
▲軟化點(diǎn)測試裝置圖解
①軟化點(diǎn)測定裝置
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鋼球:直徑為9.53mm,質(zhì)量為3.50士0.05g;
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環(huán)架金屬板
▲環(huán)架金屬板
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鋼球定位環(huán):用黃銅制成;
▲鋼球定位環(huán)
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試樣環(huán):用黃銅制成的肩環(huán)或錐環(huán),仲裁試驗(yàn)要用錐環(huán);
▲試樣環(huán)
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環(huán)架 :由上、下承板及中層的環(huán)架金屬板和定位環(huán)組成。定位環(huán)可以水平地安放于中層環(huán)架金屬板的圓孔中。定位環(huán)的下邊緣距下承板應(yīng)為25士1mm,容器底部與環(huán)架的下承板相隔同樣的距離。3層板用長螺栓固定在一起。
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燒杯:容量約為800mL,直徑90mm,高度不小于140mm的無嘴高型燒杯,其上口應(yīng)與上承板相配合;
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溫度計(jì):分度值為 0.5C;
②加熱器
③刮刀
④瓷板或金屬板:瓷板應(yīng)光潔,金屬板以粗糙度達(dá)到0.4;
⑤瓷坩堝:瓷坩堝的容量為50mL;
⑥傳熱介質(zhì):傳熱介質(zhì)應(yīng)不與被測試樣起反應(yīng),如使用水浴、甘油浴或硅油浴;
3試樣制備方法
①將試樣融化于一個(gè)瓷坩堝中,使之成為均勻且無氣泡的液體;
②將試樣環(huán)加熱到與融化試樣相同的溫度,置于事先涂抹甘油或硅油的瓷板或金屬板上;
③將足量的熔融狀態(tài)的試樣將試樣環(huán)填滿,使其冷卻后稍有多余部分;
④試樣環(huán)在空氣中冷卻30min,用加熱的刮刀掛去多余試樣;
4實(shí)驗(yàn)步驟
①準(zhǔn)備好儀器,懸掛好溫度計(jì),使溫度計(jì)的底部位于試樣環(huán)平面,并與兩環(huán)的距離相等,調(diào)節(jié)環(huán)架成水平狀;
②用比估計(jì)溫度低10℃的蒸餾水裝滿容器,浸沒試樣環(huán),水面應(yīng)高出試樣環(huán)50mm,并保持這一溫度15min;
注:軟化點(diǎn)超過80℃應(yīng)使用甘油或硅油,接近80℃軟化點(diǎn)應(yīng)標(biāo)明傳熱介質(zhì)。
③用夾鉗把預(yù)先浸在水浴中達(dá)到同一溫度的鋼球放入鋼球定位環(huán)上,以速度5士1℃/min的速度均勻升溫,直至鋼球穿到試樣環(huán)進(jìn)入試料。
注:凡是不按上述升溫速度加熱的所有試驗(yàn)都無效。
④當(dāng)被試料包圍的鋼球觸及到環(huán)架的下承板時(shí),要及時(shí)記錄溫度計(jì)所顯示出的溫度。
注:在試驗(yàn)過程中,如果試樣發(fā)生連續(xù)降解的話,則可充入惰性氣體或用其他方法進(jìn)行測量
▲軟化點(diǎn)測試儀
環(huán)球法測定軟化點(diǎn)的方法就是這樣,如今,借助軟化點(diǎn)測試儀,可精確的控制升溫,大大減小了實(shí)驗(yàn)難度。
當(dāng)然,要測的可信的軟化點(diǎn)數(shù)據(jù),應(yīng)多次測量后取平均值,二次測量溫度的允許差為0.5℃。實(shí)驗(yàn)報(bào)告中,除實(shí)驗(yàn)結(jié)果還應(yīng)注明實(shí)驗(yàn)條件、測試次數(shù)、樣品來源、種類、制造日期等數(shù)據(jù)。
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